كيمياء

أمثلة التطبيق التحليلي

أمثلة التطبيق التحليلي


We are searching data for your request:

Forums and discussions:
Manuals and reference books:
Data from registers:
Wait the end of the search in all databases.
Upon completion, a link will appear to access the found materials.

التحديد الكمي للديوكسينات باستخدام GC / MS

من أجل التمكن من تحديد متجانسات الديوكسينات بعد أخذ العينات وتحضير العينة بحساسية وانتقائية كافيين ، يلزم وجود جهاز كروماتوجراف غاز عالي الدقة مقترنًا بمقياس طيف كتلة عالي الدقة من الناحية المالية والشخصية في عدد قليل فقط من المختبرات.

يصف DIN-EN 1948-3 طريقة تمكن من فصل واكتشاف وتقدير كمية الديوكسينات في عينات الانبعاث. يعتمد على تقنية التخفيف بالنظائر. تُستخدم معلومات مقياس الطيف الكتلي لتحديد وقياس المواد الفردية.

شرح المبدأ باستخدام مثال الديوكسين 2،3،7،8-TCDD (2،3،7،8-تتراكلورديبنزوديوكسين ؛ سم سيفيسو)

يتم فصل مكونات العينة في كروماتوجراف الغاز وترك العمود واحدًا تلو الآخر. يتم الكشف في مطياف الكتلة. تظهر جميع الكسور الكتلية المسجلة للمركبات على شكل قمم في الكروماتوجرام.

قسم من مخطط كروماتوجرام مع ذروة 2،3،7،8-TCDD:

المعلومات الهيكلية للمركب مخفية خلف القمة في شكل طيف الكتلة.

الطيف الكتلي للمادة 2،3،7،8-TCDD:

ومع ذلك ، لا يتم استخدام الطيف الكامل للتقييم ، فقط المنطقة المحيطة بالقمة المولية (= الكتلة المولية في الغالب). يتم التحديد عبر التردد النسبي للتوزيع النظيري للكلور:

علامة التبويب .1
توزيع النظائر لـ 4 ذرات كلور
قمةاختصار الذروةالشدة
مولبيكم.78 %
ذروة مول + 2م + 2100 %
ذروة مول +4م + 449 %
ذروة مول +6م + 611 %
ذروة مول +8م +8< 5 %

يتم دائمًا إضافة معيار داخلي له نفس الهيكل ، ولكن حيث تأتي جميع ذرات الكربونج.13 يتم استبدالها. تتم إضافته قبل تحضير العينة وبالتالي يمر بجميع الخطوات مثل مكونات العينة (معيار الاستخراج). هناك زيادة بمقدار 12 مقارنة بالكتلة المولية الأصلية ونتيجة لذلك يمكن تمييز المركبين بوضوح في طيف الكتلة.

يوصى بتسجيل جزأين من كل ديوكسين في مطياف الكتلة واستخدام كتلها في القياس الكمي:

علامة التبويب 2
مثال متجانسةم [جيمول-1]م + 2 [جيمول-1]
محلي: 12ج.12-2،3،7،8-TCDD319,8965321,8936
ملحوظ: 13ج.12-2،3،7،8-TCDD331,9366333,9336

يتم استخدام الأجزاء كمناطق ذروة متكاملة للمعايرة. نسبة المساحات أ. من TCDD الأصلي إلى ج.13- المسمى TCDD والتركيزات المرتبطة بها تستخدم لحساب عامل الاستجابة الترددات اللاسلكية (انحدار خط المعايرة) مستخدم.

يمكن بعد ذلك اشتقاق عامل الاستجابة من نسبة المساحة المقاسة أ.ج.12أ.ج.13 من ذروة في العينة ، يمكن حساب الكتلة الحالية م. ثم يتم حساب الكتلة من خلال مراعاة حجم غاز العادم المستخدم الخامس في تركيز الحجم ج محولة:

مج.12=أ.ج.12أ.ج.13·الترددات اللاسلكيةمج.13ج=مج.12الخامس

وفقًا لمكافئات السمية ، يتم تحويل التركيز إلى وحدة "I-TEQ" ثم يتم إضافته مع جميع تركيزات الديوكسين المقاسة الأخرى. وتكون النتيجة إذن إجمالي تركيز I-TEQ للعينة.

تنص طريقة DIN-EN 1948-3 على أنه يجب فحص معدل الاسترداد بعد تحضير العينة بشكل مكثف. لهذا الغرض ، تتم مقارنة معايير الاستخراج المستخدمة كمرجع لحساب محتويات العينة مع معايير الحقنة. يتم إضافة معيار المحاقن فقط إلى محلول القياس قبل الحقن مباشرة حتى لا يتأثر بتحضير العينة. تم تعيين منطقة الإشارة الخاصة به كقيمة 100٪. منطقة معيار الاستخراج (مصححة للاختلاف في استجابة الكاشف الترددات اللاسلكيةس من المعيارين المقارنين) يجب ألا تقل عن 50٪ ولا تزيد عن 130٪.

معدل الاسترداد لمعيار الاستخراج دبليو.السابق:

دبليو.السابق=أ.السابقمتحدثأ.تحدثمالسابق1الترددات اللاسلكيةس100%الترددات اللاسلكيةس: عامل الاستجابة النسبي للمعيارأ.السابق;مالسابق: مساحة أو كتلة معيار الاستخراجأ.تحدث;متحدث: مساحة أو كتلة معيار الحقنة


فيديو: Application Examples Lesson 5 (يوليو 2022).


تعليقات:

  1. Orvelle

    أنا أتعاطف معك.

  2. Thorley

    نعم هذا صحيح.

  3. Menris

    الاختيار في المنزل صعب

  4. Kajizil

    موضوع رائع

  5. Kazuru

    أعتقد أنك مخطئ. دعونا نناقش هذا. أرسل لي بريدًا إلكترونيًا إلى PM ، سنتحدث.



اكتب رسالة